用高剪切流體實(shí)驗(yàn)室乳化機(jī)得到一種納米ATO改性水性聚氨酯材料,并對這種材料進(jìn)行粒徑、TEM、TGA等方面的測試,分析了不同的分散方法和pH緩沖劑對乳液粒徑、穩(wěn)定性的影響,同時還討論了ATO量對材料性能的影響。
前言

常見的聚氨酯改性方法有丙烯酸改性、環(huán)氧樹脂改性、有機(jī)硅改性、氟改性等,然而現(xiàn)代固體物理的研究表明[1],納米粒子具有與宏觀顆粒所不同的特殊的體積效應(yīng)(小尺寸效應(yīng))、表面界面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等,因而表現(xiàn)出獨(dú)特的光、電、磁和化學(xué)特性,這為制備高性能、多功能復(fù)合材料開辟了一個全新的途徑。因此將聚氨酯良好的物理機(jī)械性能和可加工性能,結(jié)合納米材料具有的特殊性質(zhì),賦予材料紫外屏蔽、吸波、導(dǎo)電、隔熱、耐磨等功能,制備優(yōu)良的涂料,既有很好的理論價(jià)值,也有很好的應(yīng)用價(jià)值。在水性聚氨酯的納米增強(qiáng)改性中,其處理方法主要以原位生成法、插層法、直接混合法和溶膠-凝膠法的研究和應(yīng)用比較多[2]。
1試驗(yàn)部分

1.1原料

聚醚210、IPDI、DMPA、DEG、環(huán)氧樹脂E51、丙酮,為工業(yè)級,安大華泰新材料有限公司；三乙胺,分析純；納米材料水溶液,武漢滬正納米有限公司,固含量50%；AMP-95；氨水,分析純。

1.2主要儀器與設(shè)備

電動攪拌器、250mL三口瓶、紅外燈、溫度計(jì)、回流冷凝管、乳化設(shè)備。I25高剪切乳化機(jī),上海依肯機(jī)械設(shè)備有限公司；激光粒度分析儀MalvernZetaSizerNano-ZS90；透射電鏡JEM-100SX,日本JEOL公司；掃描電鏡JEOLJSM-6390LV；熱重分析儀Pyris1TGA,PE公司。

1.3試驗(yàn)步驟

1.3.1水性聚氨酯乳液制備

按一定的n(-NCO)/n(-OH)比值,在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)、攪拌槳的250mL三口瓶中加入IPDI、210,按預(yù)聚體質(zhì)量5％的比例加入E51,在90℃下反應(yīng)2h。加入一定量的DMPA、DEG,在60℃下反應(yīng)5h,降溫至40℃以下,加入TEA中和加水乳化,得到聚氨酯乳液,該乳液成膜后硬度能達(dá)到H級以上。脫除反應(yīng)過程中所加入的丙酮,備用。

1.3.2納米改性水性聚氨酯材料的制備

使用pH緩沖劑AMP-95、氨水將納米ATO水溶液進(jìn)行預(yù)處理,并以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的比例加入到上面合成的聚氨酯乳液復(fù)配,分別經(jīng)高速乳化機(jī)、超聲波粒度分散儀分散約30min,得到納米ATO改性水性聚氨酯乳液。利用激光粒度分析儀測試乳液的粒徑,分析納米材料的分散情況。將上述的納米改性聚氨酯乳液制成膠膜,進(jìn)行TEM、TGA等的測試。

2結(jié)語

經(jīng)過多次試驗(yàn),通過機(jī)械分散(高速乳化機(jī))利用納米ATO水溶液制備納米改性水性聚氨酯這條路徑是可行的。由于本實(shí)驗(yàn)采用I25實(shí)驗(yàn)室乳化機(jī)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，該設(shè)備線速度僅為27m/s，同時定轉(zhuǎn)子間距過大，剪切分散力較弱，如有ER2000/4PP高剪切分散乳化機(jī)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到的效果會更好。
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